氮吹儀是采用惰性氣體對(duì)加熱樣液進(jìn)行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達(dá)到快速分離純化的效果。其方法操作簡(jiǎn)單,尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品,大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。用于除去少量易揮發(fā)的液體,比如水和一些有機(jī)溶劑,在實(shí)驗(yàn)室用得比較多。
使用氮吹儀代替常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮,能同時(shí)濃縮幾十個(gè)樣品,使樣品制備時(shí)間大為縮短,并且具有省時(shí),易操作,快捷的特點(diǎn)。
氮吹儀的使用注意流程
1準(zhǔn)備工作
操作人員使用氮吹儀之前,應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟,快速濃縮要求掌握樣品量、氮?dú)饬魉佟⑺囟群歪樜恢g的平衡,使用不當(dāng)將會(huì)事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失;同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)饧兌?、樣品運(yùn)輸過(guò)程等環(huán)境條件。
2水浴操作
打開(kāi)水浴電源開(kāi)關(guān);設(shè)定水浴溫度,按溫度設(shè)定顯示板上的左邊第一個(gè)鍵,上排顯示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊第一個(gè)鍵返回,通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。
3氮吹儀操作步驟
將氮吹儀提升到最高位置,并鎖緊;
將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤(pán)上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤(pán)過(guò)低,則擰松支撐托盤(pán)中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘,上升支撐托盤(pán),直到試管底部位于托盤(pán)上,距定位架不低于15mm,調(diào)整支撐托盤(pán),使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤(pán);
安裝不銹鋼針頭,直接套上即可;
打開(kāi)氮?dú)馄?,調(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣;氮?dú)庵恍栝_(kāi)一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過(guò)大會(huì)把管路沖開(kāi),調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力;
降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm;調(diào)整擰開(kāi)配氣盤(pán)上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母;
調(diào)節(jié)流量計(jì)到氮吹儀所需的流速;氮吹開(kāi)始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速;并監(jiān)測(cè)供氣壓力,不得超過(guò)200Kpa;調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺;
連續(xù)汽化直至完成;根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,必須監(jiān)測(cè)汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品;
汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭;向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管;汽化完成后關(guān)閉氣源;關(guān)掉流量計(jì)和流量閥;關(guān)掉水浴電源;卸下不銹鋼針頭。