北京水質硫化物-酸化吹氣儀

本產品是根據中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標準HJ 1226—2021水質 硫化物的測定亞甲基藍分光光度法 標準開發(fā)生產的，適用于地表水、生活污水、工業(yè)廢水中硫化物的測定。

一種測定硫化物的酸化吹氣吸收裝置，根據實際需求可以實現測定水中、土壤和沉積物中不同樣品的硫化物。
北京水質硫化物-酸化吹氣儀本產品依據國家標準：水質硫化物的測定-亞甲基藍分光光度法GB/T 16489-1996標準生產的，滿足樣品前處理的需要。適用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中硫化物的測定。且適用于亞甲基藍分光光度法土壤和沉積物硫化物的測定。

該儀器是由封閉恒溫水域、溫控系統(tǒng)、攪拌控制系統(tǒng)、樣品架、升降系統(tǒng)、水位控制系統(tǒng)，氣體流量調節(jié)系統(tǒng)等組成。

參數

◆樣品位數：不少于6個樣品

◆氮氣流量控制計：6個

◆采用封閉水浴加熱方式，水溫設置范圍0-99℃，水浴內可恒溫至不少于90℃，保證檢測條件的實現

◆一機多用的設計理念，滿足了實驗中測定水、土壤及沉積物等不同類型樣品的要求

◆采用單氣路通道單獨控制每一位的流量，避免吹氣過程中相互干擾

◆通過電動方式控制樣品架上升、停止、下降，操作更方便

◆多位電磁攪拌系統(tǒng)，有利于保證土壤和沉積物中硫化物的充分釋放

◆設有排水閥門，方便排放加熱用水

◆設有水位控制和報警系統(tǒng)，避免儀器缺水損壞

◆橫排式設計，方便實驗人員安裝及取放樣品，操作方便

◆控溫精度：±1℃

◆外型尺寸(W×D×H)：（ 1050mm×450mm×700mm）

◆加熱功率：2000W

◆電源電壓：AC  220V ± 10% ， 50HZ

在進行硫化物檢測過程中，很多實驗人員對于硫化物回收率問題關注度很大，現在就這個問題，我通過網上整理了一些資料，希望可以給予大家一些借鑒，僅供參考。

探討一，來自于1994年3月，環(huán)境化學刊登，此實驗是通過玻璃器皿搭建完成得出的驗證分析條件實驗結果，在當時特點的條件得出，需要實驗人員通過驗證后使用。

1. 吹氣速度的影響，氮氣吹氣速度為200-300ml/min時，溶液的吸光度大且穩(wěn)定，實驗選用200ml/min。

2. 吹氣時間的影響，吹氣時間為10-30min時，溶液的吸光度大且穩(wěn)定，實驗選用20min

3. 加熱溫度的影響，水浴加熱溫度在60-80℃之間，溶液吸光度大且穩(wěn)定，實驗選用60℃

4. 酸的種類及其用量的影響，通過對比H₃PO₄和H₂SO₄和HCL對酸化吹氣吸收效果回收率基本*，因此實驗選用H₃PO₄10ml

5. 預吹氣的影響，為防止硫化物和管道空氣氧化，進行的吹氣除氧，實驗證明在吹氣時間為3min時，效果佳。

6. 抗氧化劑溶液的影響，實驗證明，抗氧化劑溶液的用量以5ml佳。

7. 通過結果，采用在吸收管內直接顯色，然后稀釋測定，效果會更好。

8. 配置標準溶液所用水的質量如PH值、溶解氧含量及痕量重金屬離子的存在，乙酸鋅-乙酸鈉的純度及光照等因素對硫化鈉標準溶液的穩(wěn)定性有較大影響，硫化鈉標準溶液，可穩(wěn)定保存一個月。

提高海水中硫化物測定回收率的探討

對標準偏差較大的問題，經過反復試驗回收率可提高到90%，相對偏差為2.6%

結果與討論

試劑與載氣

1. 所有實驗用水均用新煮沸并冷卻的去離子水，以去除水中的CO2和O，易揮發(fā)型的氧化物

2. 乙酸鋅-乙酸鈉吸收液中含有影響測定的痕量重金屬，其重金屬與HS生成不溶于酸的金屬硫化物，降低了樣品的回收率，必要時進行試劑空白實驗。

3. 樣品酸化用的HCL溶液，因不同廠家的產品質量相差較大，可在配置1+2的HCL溶液時，可以先用鋁絲在HCL溶液中攪拌30S,以出去其中的微量的氧化劑。

4. 對氨基二甲基鹽溶液容易變質，臨時時制

5. 注意氮氣質量，要求氮氣純度達到99.9%以上，必要時對氮氣做空白實驗及回收率實驗。

2.2樣品處理

海水樣品中亞硫酸鹽和各種其他有機物等干擾因子，會阻止對氨基二甲基鹽反應生成亞甲基藍，同時懸浮物，樣品色度等也干擾硫化物的測定，因此在樣品測定之前，必須對樣品進行處理，海水樣品采用酸化-吹氣法進行樣品處理，即在樣品中加一定量的HCL溶液，使硫化物轉化為HS氣體，利用載氣將HS氣體帶出，用乙酸鋅-乙酸鈉吸收，在進行測定，這樣可以有效的排除以上的干擾因子。預處理是測定硫化物準確性的關鍵步驟，在注意消除干擾物的影響的同時，也應注意硫化物的損失。

1. 海水樣品現場預處理，在加乙酸鋅同時，調節(jié)樣品呈略堿性，使S更容易生產ZnS沉淀保持

2. 加強水樣預處理中曝氣裝置中的密閉性，避免HS氣體外溢，試驗區(qū)所有連接口進行密閉性實驗，接口避免使用橡膠，使用軟木塞或者使用磨口

3. 注入HCL溶液前先通N10min左右，可以有效驅除裝置內干擾氣體，注入HCL溶液后注意控制N的流速，不宜過快和過慢，每秒6-9個氣泡為適宜，30min后，可適當加大流速，以便驅趕殘留的HS氣體。

4. 水浴溫度對測定海水中的硫化物影響很大，所以要嚴格控制水浴溫度，《海洋監(jiān)測規(guī)范》規(guī)定水浴溫度50-60℃，通過實驗，表明水浴溫度控制在55-65℃之間。

操作細節(jié)

1. 在多次試驗中發(fā)現，樣品預處理后，取下吸收管，加試劑顯色、混勻，全量轉移定容，測定結果偏低，如果在吸收管內進行顯色后，定容效果會更好。

2. 顯色時，加硫酸鐵銨試劑，由于硫酸鐵銨為強酸弱堿鹽，呈酸性，溶液于吸收液內的S反應，生成HS氣體逸出，使結果偏低，因此，先加對氨基鹽溶液，再加硫酸鐵銨溶液迅速進行混勻，效果更好。

3. 測定樣品和繪制標曲線時溫度只差不超過2℃

亞甲基藍分光光度法測定海水中硫化物，由于硫化物不穩(wěn)定易氧化，酸化-吹氣預處理環(huán)節(jié)中的HS氣體易逸出，不能*被吸收液吸收，且樣品與鹽酸反應不*等因素下，樣品回收率不可避免的受到影響，需要我們把握好每個步驟。